食品添加剂木糖醇国家标准

中华人民共和国国家标准
食品添加剂　木糖醇 　GB 13509-92
Food additive Xylitol

1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了木糖醇的技术要求、试验方法和检验规则等。
　　本标准适用于玉米芯、甘蔗渣等农副产品为原料经水解、净化、加氢等工艺制成的产品。在食品工业上可作营养甜味剂用。
2　引用标准
　　GB 601　化学试剂　滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制
　　GB 8450　食品添加剂中砷的测定方法
　　GB 8451　食品添加剂中重金属限量试验法
3　分子式、分子量、结构式 　　分子式：C5 H12 O5 　　分子量：152.15(按1987年国际原子量) 　　
结构式： 　　　　　CH2OH
　　　　　 　│
　　 　　H－C－OH
　　　　　　　　│
　 　　　　　HO─C─OH
　　　　 │
　　　 H─C─OH
　　　　│
　　　　　　　　CH2 OH
4　技术要求
4.1　外观和感官要求 　 本品为白色结晶或晶状粉末，味甜，无异味，易溶于水，微溶于乙醇和甲醇。
4.2　项目和指标 　　项目和指标见下表。

项 目 指 标
总 醇, 　　 ％ ≥ 98
其 中 木 糖 醇 含 量, 　 ％ ≥ 92
砷 (以As计), ％ ≤0.000 3
重 金 属 (以Pb计), ％ ≤0.001 0
干 燥 失 重, ％ ≤1.5
灼 烧 残 渣 , ％ ≤0.5
还 原 糖 (以葡萄糖计), ％ ≤0.5
熔 点, ℃ 88～90
其 他 多 元 醇 含 量 ％ ≤5.0

5　试验方法
5.1　鉴别
5.1.1　溶解5g样品到10 mL等体积的盐酸和甲醛溶液中，在50℃下反应2h，加入25mL乙醇，收集产生的结晶，加热使结晶溶解于10mL水中，加入50mL乙醇，用过滤法收集分离出的结晶，用乙醇重结晶两次，在105℃下干燥2h，结晶熔点在195～201℃之间。
5.2　含量
5.2.1　仪器
5.2.1.1 SP-2308气相色谱仪：带氢离子检测器。
5.2.1.2 25mL容量瓶。
5.2.1.3　微量注射器。
5.2.2　试剂
5.2.2.1　十八烷(内标)：色谱纯。
5.2.2.2　庚烷。
5.2.2.3 吡啶(GB 689)。
5.2.2.4　六甲基二硅胺烷。
5.2.2.5　三甲基氯硅烷。
5.2.2.6　标准木糖醇。
5.2.3　色谱条件
5.2.3.1　柱为Φ3×2 000 mm玻璃柱或不锈钢柱。
5.2.3.2　载气氮气，载气流速50～60 mL/min或调节到进样后约13min得到木糖醇的TMS峰。
5.2.3.3　空气流速：600 mL/min。
5.2.3.4　柱温：190℃。
5.2.3.5　检测室温度：250℃。
5.2.3.6　汽化室温度：250℃。
5.2.3.7　记录仪量程：5mV。
5.2.3.8　纸速：4 mm/min。
5.2.3.9　载体为酸碱处理过的硅烷化色谱硅藻土,即Chromosorb W AW-DMCS(60～80目),涂渍20％的甲基聚硅氧烷。
5.2.3.10 进样量：10 μL。
5.2.4　测定方法
5.2.4.1　内标溶液：准确称取500 mg(精确至0．001g)十八烷，用庚烷溶解，移入25mL容量瓶中，稀释到刻度，混匀。
5.2.4.2 标准制备液：准确称取50mg(精确至0.001g)标准木糖醇于25mL容量瓶中,加入1ml吡啶,在蒸汽浴上加热溶解木糖醇，冷却到室温，加入0.2mL六甲基二硅胺烷(HMDS)和0.1mL三甲基氯硅烷(TMCS),室温下放置30min，加入5.0mL内标溶液,用庚烷稀 释到刻度，混匀。
5.2.4.3　样品制备液：准确称取50mg(精确至0.001g)样品(样品预先在60℃下放在五氧化二磷上真空干燥4h)于25mL容量瓶中，加入1mL吡啶,在蒸汽浴上加热溶解，冷却到室温,加入0.2mLHMDS和0.1mLTMCS,在室温下放置30min，加入5.0mL内标溶液(5.2.4.1), 用庚烷稀释到刻度，混匀。　
5.2.4.4　于色谱柱中注入10μL标准制备液,分别记录木糖醇TMS峰的面积Ax和十八烷峰的面积Ao。
5.2.4.5　计算
　　 　　　RR=(Ax×Co)/(Ao×Cx) …………………………(1)
式中： RR── 木糖醇的响应比；Co和Cx── 分别为标准制备液中十八烷和标准木糖醇的浓度，mg／mL。同样地,注入10μL样品制备液,分别记录木糖醇TMS峰和十八烷峰的面积ax和ao。
　　　　　　　　　　x=(ax×Co×25)/(ao×RR)　　　　　　　……………………(2)
式中：x──木糖醇的毫克数。
5.3 砷 　　按GB 8450测定。
5.4　重金属 　　按GB 8451测定。
5.5 干燥失重 　　准确称取预先混匀的样品1～2g(精确至0．001 g)，放入60℃下在五氧化二磷上干燥过的称量瓶中，加盖，轻轻抖动,使样品铺成一薄层。将带样品的称量瓶连同取下的盖一 道放入真空干燥箱中，真空干燥箱内预先放入盛五氧化二磷的皿，在60℃下真空干燥4h, 打开干燥箱，将带样的称量瓶放入盛五氧化二磷的干燥器中，冷到室温，恒重。 计算:
　　　　m1-m2
x1= ────── ×100 ………………………(3)
　　　　　 m
式中：x1── 样品的干燥失重，％;m1── 干燥前样品加称量瓶质量，g;m2── 干燥后样品加称量瓶质量，g; m ── 样品质量，g。
5.6　灼烧残渣 　　准确称取2g样品(精确至0.001g),放入已恒重的坩埚或铂皿中,加入足够量的硫酸以润 湿全部样品，于电炉上加热炭化，然后移入高温炉中于600±25℃下灼烧，使其完全灰化, 然后称至恒重。 　　计算：
　　　m1-m2
x2= ───── ×100 ………………………(4)
　　　　m
式中：x2── 灼烧残渣，％；m1── 坩埚加残渣质量，g;m2── 空坩埚质量，g；m ── 样品质量,g。
5.7　还原糖
5.7.1 试剂
5.7.1.1 葡萄糖溶液: 浓度为0.5mg/mL。
5.7.1.2　费林氏甲液：溶解硫酸铜 (CuSO4·5H2O)15 g及次甲基蓝0.15g，用水定容到1000mL。
5.7.1.3　费林氏乙液：溶解50g酒石酸钾钠和54g氢氧化钠及4g亚铁氰化钾(黄血盐)，用水定容到1000mL。
5.7.2　测定方法 　准确称取500 mg(精确至0.002 g)样品于10mL三角瓶中，加入2mL水溶解，于另一三 角瓶中加入浓度为0.5mg／mL的葡萄糖液2mL，于每一三角瓶中加入1mL费林氏甲、乙液， 加热到沸腾，冷却，样品溶液的混浊度不得超过葡萄糖液的混蚀度。葡萄糖溶液形成棕红色的沉淀。
5.8　熔点
5.8.1　仪器
5.8.1.1 X4型显微熔点测定仪。
5.8.2　测定方法 　　样品烘干磨细后按仪器使用方法进行测定。
5.9　其他多元醇
5.9.1　标准混合物：准确称取甘露醇、卫茅醇、阿拉伯醇和山梨醇各25 mg和木糖醇参比标准100mg,分别转移到10 mL容量瓶中,于每一瓶中加入0.2mL无水吡啶和1mL乙酸酐，在电热板上加热各瓶30 min(缓慢加热，以防内容物沸腾)，冷却，随后用丙酮将甘露醇、卫茅醇、阿拉伯醇和山梨醇的容量瓶稀释到刻度。准确吸取0.2mL甘露醇和0．2mL山梨醇溶液、0.08mL阿拉伯醇和0.08 mL卫茅醇溶液放入木糖醇参比标准瓶中，用丙酮 稀释到刻度，混匀。
5.9.2　试验样品配制液：准确称取100 mg(精确至0.001 g)的样品,放入10mL容量瓶中，加入0.2mL无水吡啶和1mL乙酸酐，在电热板上低温加热30min，冷却，用丙酮稀释到刻度，混匀。
5.9.3　色谱系统
5.9.3.1 柱为Φ3×2000mm玻璃柱或不锈钢柱。
5.9.3.2　载体为Chromosorb W AW-DMCS(60～80目)，涂以5％乙二醇琥珀酸酯-氰乙基硅酮共聚物或10％氰乙基硅酮。
5.9.3.3　柱温170℃或调节至使木糖醇五乙酸酯的保留时间为13 min。
5.9.3.4　载气氮气，流速调节至使木糖醇五乙酸酯在进样后13 min出峰，进几次10μL混合标准样直到获得恒定响应值后以此定色谱条件。
5.9.4　测定方法
5.9.4.1　注进适当比例(如10μL)的混合标准液于色谱仪中，记录色谱图，使O.5％含量 的甘露醇至少有最大记录响应值的20％。混合各组分的大约保留时间是：阿拉伯醇五乙酸酯 8 min木糖醇五乙酸酯13 min卫茅醇六乙酸酯 22 min山梨醇六乙酸酯 26 min甘露醇六乙酸酯20min测定混合标准中各多元醇的峰面积As。
5.9.4.2　同时注入适当体积的试验样品配制液，记录色谱图，测定每个已知多元醇的峰面积Ak和每个未知多元醇的峰面积Au，用下式计算每个已知多元醇(x3)的百分含量： 　　　　　　　　　　　x3=(Ak×M×100D)/(As×m) ........................ (5)
式中：x3── 已知多元醇的含量，％；M ── 混合标准液中甘露醇、卫茅醇、阿拉伯醇或山梨醇的取样量，mg;m── 样品的质量，m9；D ── 稀释因子,对于甘露醇和山梨醇为0.02，对于卫茅醇和阿拉伯醇为0.008。通过甘露醇峰计算每个未知多元醇(x4)的百分含量：
x4=(Au×M×2)/(As×m)　........................ (6)
式中：x4── 未知多元醇的含量，％。
6　检验规则
6.1　本产品应由生产厂的质量检验部门进行检验,生产厂应保证产品符合本标准的要求,每一批出厂的产品附有质量证明书。其内容包括：生产厂名称、批号、数量、出厂日期、化验结果。
6.2　使用单位有权按本标准规定的检验规则和试验方法检查所收到的产品质量是否符合本标准要求。
6.3　每批按袋数的10％取样，每批袋数少于40袋时取15％，少于10袋时全取，所取样品总量不得少于500 g。
6.4　将所取样品充分混匀后放入磨口瓶中, 瓶上粘贴标签，并注明生产厂名、产品名称、批号、数量、取样日期。
6.5　如检查结果有不符合标准要求时，应重新自两倍量的包装袋中取样分析复检，复检结果即便只有一项不符合本标准时，则整批产品不能验收。
6.6　当供需双方产品质量发生异议需仲裁时，可由双方协商选定仲裁单位，按照本标准规定的验收规则和试验方法进行仲裁。
7　包装、标志、贮存和运输
7.1　本产品三层包装，内层聚乙烯食品塑料袋，中层是双层牛皮纸，经严格检查合格后方可使用，袋口严格密封，以防产品吸潮和漏出袋外。每袋净重25 kg(小包装1kg装，用 聚乙烯食品袋)。包装袋上应注明食品添加剂、产品名称、毛重、净重、生产厂名称，并印有防潮标记。
7.2　每批成品出厂时应附有质量证明书，包括生产厂名、产品等级、批号、生产日期、 净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。
7.3 外包装箱 (袋) 上应有牢固标记, 内容包括：食品添加剂木糖醇、级别、生产厂名称、生产日期、批号和净重。
7.4　本产品应贮存在干燥通风的仓库里，相对湿度不大于75％，防止受潮变质，运输时均应防止日晒雨淋，禁止与有毒物品混运。
7.5　木糖醇的贮存期为一年。

附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部、卫生部提出。
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由轻工业部环境保护科学研究所、河北省保定市化二厂、河北省卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人颜淑芬、黄任。
本标准参考美国食用化学品法典(FCC)，第三版。

国家技术监督局1992-06-12批准 　　1993-03-01实施