食品添加剂 L-苹果酸国家标准

中华人民共和国国家标准 GB 13737-92
食品添加剂 L-苹果酸
Food additive L-Malic acid

1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂L-苹果酸的技术要求、试验方法、检验规则和及标志、包装、运输和贮存等 本标准适用于以酶工程法、发酵法制得的L－苹果酸。该产品主要用作食品的酸度调 节剂。 化学名称 L-羟基丁二酸 分子式：C4H6O5 结构式：HO-CH-COOH ｜ CH2-COOH 相对分子质量：134.09(按1989年国际相对原子质量)
2 引用标准
GB 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备
GB 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB 613 化学试剂 比旋光度测定通用方法
GB 6678 化工产品采样总则
GB 6682 实验室用水规格
GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法
GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
GB 9728 化学试剂 硫酸盐测定通用方法
GB 9729 化学试剂 氯化物测定通用方法
GB 9741 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法
3 技术要求
3.1 外观性状:白色结晶或结晶粉末,有特殊的酸味。
3.2 食品添加剂L-苹果酸钾应符合下表要求。

项 目 指 标
含量(以C4H6O5计),％ ≥ 99.0
20
比旋光度〔α〕 , ° －1.6～－2.6
D
硫酸盐(以SO4计),％ ≤ 0.03
氯化物(以Cl计),％ ≤ 0.005
砷(以As计),％ ≤ 0.000 2
重金属(以Pb计),％ ≤ 0.002
灼烧残渣,％ ≤ 0.10
易氧化物 合格
澄清度 合格

4 试验方法 除特殊注明外,试验中所用的试剂为分析纯试剂;试验用水应符合GB 6682中三级水规格;试验所需分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液以及所用试剂及制品分别按GB 601 GB 602、GB603规定配制。
4.1 鉴别试验
4.1.1 苹果酸氨盐呈色试验
4.1.1.1 试剂和溶液 a.氨水溶液:2→5;b.对氨基苯磺酸溶液:10g/L;c.氢氧化钠溶液:40g/L;d.亚硝酸钠溶液:200g/L。
4.1.1.2 分析步骤 称取试样0.5g,精确至0.01g。置于50mL试管中,加水10mL溶解。用氨水溶液中和至中 性，加入对氨基苯磺酸溶液1mL,在沸水浴中加热5min。加入亚硝酸钠溶液5mL,再置于水 浴加热3min后,加入氢氧化钠溶液5mL,试液应立即呈红色。
4.1.1.3 旋光特性试验 试样水溶液应呈左旋特性。
4.2 澄清度试验 称取试样约1g,置于50mL试管中,加水20mL,振摇。应完全溶解，呈澄明或几乎澄明溶液，其浊度不得大于标准比浊溶液所呈浊度。标准比浊溶液的制备见附录A(补充件)。
4.3 比旋光度测定 称取试样4.25g,精确至0.001g。加水20mL溶解,移至50mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。以下按GB 613规定的方法进行。
4.4 含量测定
4.4.1 方法原理 在酚酞指示剂存在下,用已知浓度的碱标准滴定溶液滴定试样水溶液,测出试样中的总酸度(以C4H6O5计)。
4.4.2 试剂和溶液 a.氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)＝0.1mol/L;b.酚酞指示液:10g/L。
4.4.3 分析步骤 称取试样1.5g,精确至0.0002g。加水溶解,移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。用移液管取25mL置于锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色,保持30s不褪色为终点,同时做空白试验。
4.4.4 分析结果的表述 苹果酸(以C4H6O5计)质量百分含量(x)按下式计算:
　(V1-V2)·c×0.067 04 　　　(V1－V2)·c×67.04
x＝━━━━━━━━━━×100＝━━━━━━━━━
　　　　25 　　　　　　　　　　　　　m
　　m×━━
　　　 250
式中:V1--试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V2--空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c--氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m--试样的质量,g;0.06704--与1.00mL的氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)＝1.000mol/L〕相当的以克表示的苹果酸的质量。所得结果表示至一位小数。
4.4.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2％,取其算术平均值为测定结果。
4.5 硫酸盐的测定 称取试样1g,精确至0.01g。置于100mL容量瓶中,加水溶解,稀释至刻度,摇匀。量取该液10mL置于50mL纳氏比色管中,以下按GB 9728规定的方法进行。限量标准,取硫酸盐标准溶液(每1mL相当于0.1mgSO4)0.3mL。
4.6 氯化物的测定 称取试样1g,精确至0.01g。置于50mL纳氏比色管中,加水20mL,摇匀。以下按GB 9729 规定的方法进行。 限量标准,取氯化物标准溶液(每1mL相当于0.1mgCl)0.5mL。
4.7 砷的测定
4.7.1 试剂和溶液 a. 氨水溶液: 1→5; b. 溴酚蓝指示液:0.4g/L。
4.7.2 试样处理 称取试样1g,精确至0.01g。加水5mL溶解,加溴酚蓝指示液1滴,再滴加氨水溶液中和至 溶液呈紫色,摇匀。作为试样溶液A。
4.7.3 分析步骤 取4.7.2试样溶液A,按GB 8450砷斑法规定的方法进行。
4.8 重金属的测定
4.8.1 试剂和溶液 a.乙酸溶液:1→20;b.氨水溶液:2→5;c.硫化钠试液:取硫化钠5g,用水10mL及甘油30mL的混合液溶解,置于棕色瓶中。配制 三个月内有效；d.酚酞指示液:10g/L。
4.8.2 试样处理 称取试样1g,精确至0.01g。置于50mL纳氏比色管中,加水40mL溶解。加酚酞指示液1滴, 滴加氨水溶液至溶液呈微红色,再加乙酸溶液2mL及水至50mL,摇匀。作为试样溶液B。
4.8.3 分析步骤 取4.8.2试样溶液B,滴加硫化钠试液2滴,摇匀,在暗处放置5min后,以下按GB 8451中 6.4条规定的方法进行。限量标准，取铅标准溶液(每1mL相当于0.01mgPb)2mL。
4.9 灼烧残渣的测定 称取试样2.5g,精确至0.001g。以下按GB 9741规定的方法进行。允许差:两次平行测定结果之差应不大于0.02％,取其算术平均值为测定结果。
4.10 易氧化物
4.10.1 方法原理 在酸性条件下,试液中可以还原高锰酸钾的物质与高锰酸钾反应,使溶液褪色。
4.10.2 试剂和溶液 a.硫酸溶液:1→20;b.高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO4)＝0.1mol/L。
4.10.3 分析步骤 称取试样0.1g,精确至0.001g。置于100mL蒸发皿中,加水25mL及硫酸溶液25mL,溶解并混匀,置于20±1℃水浴中5min后,加入高锰酸钾标准滴定溶液1mL,试液的红色在3min内不应消失。
5 检验规则
5.1 产品应由生产厂质量监督检验部门进行检验,生产厂应保证所有出厂产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品必须附有质量证明书。
5.2 使用单位有权按照本标准规定的试验方法和检验规则对所收到的产品进行验收。
5.3 本产品应以同批原料,同一生产条件下,同日生产的均匀产品为一批。
5.4 取样方法：按GB 6678有关规定进行。将所采取的不少于100g的样品经充分混匀,以四分法取其中50g,分装于二只干燥、洁净的容器中，石蜡密封，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、取样日期等。一瓶供检验用；一瓶供留样备查。
5.5 如果检验有一项指标不符合本标准规定时,应重新自两倍量的包装件中采样复验。复验结果即使有一项指标不符合本标准规定时，则整批产品不予验收。
5.6 如果供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商，或按《全国产品质量仲裁检验暂行办法》有关规定处理。
6 标志、包装、运输和贮存
6.1 本产品内包装均应涂有"食品添加剂"字样及如下内容的标志: a.产品名称、规格、标准编号;b.产品商标、包装净重；c.生产日期或生产批号； d. 生产厂名和厂址。
6.2 本产品用内衬双层食品级的聚乙烯塑料袋的纸板圆桶包装,每桶净重25kg。还可根据用户需要进行包装。产品内包装应附有产品合格证、产品说明书。
6.3 本产品有易吸湿、氧化的性能，运输时应遮篷。不得与有毒、异味、有色粉末混放，贮存于阴凉、干燥的库房中，避免日晒。
6.4 本产品在规定的贮运条件下,保质期一年。
附 录
A 标准比浊溶液的制备 (补充件)
A1 试剂和溶液 a. 硝酸溶液:(1→3);b.糊精溶液:20g/L;c.硝酸银溶液:20g/L;d.盐酸标准溶液:〔c(HCl)＝0.1mol/L〕。
A2 标准比浊溶液的制备
A2.1 含氯(Cl)每1mL为1mg溶液的制备 准确量取盐酸标准溶液14.1mL,置于50mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
A2.2 含氯(Cl)每1mL为0.01mg溶液的制备 准确量取每1mL含氯(Cl)为1mg的溶液10mL,置于1 000mL容量瓶中, 加水稀释至刻度。
A2.3 几乎澄明标准比浊溶液的制备 准确量取每1mL含氯(Cl)为0.01mg的溶液0.5mL,加水至20mL,加入硝酸溶液1mL,糊精 溶液0.2mL,及硝酸银溶液1mL,摇匀,在暗处放置15min。

附加说明:
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化工部北京化工研究院、卫生部食品卫生监督检验所技术归口。
本标准由南京国海生物工程有限公司和南京药械厂负责起草。
本标准主要起草人张有智、殷剑倩、姜庆尚、毕振祥、江新。
本标准参照采用日本食品添加物公定书第五版(1986年)DL-苹果酸标准。

国家技术监督局1992-11-03批准 1993-06-01实施