单硬脂酸甘油脂国家标准

中华人民共和国国家标准
　食品添加剂单硬脂酸甘油脂(40％) GB 1986-89
Food additive Glycerin monostearate(40％) 代替 1986-80

1　主题内容与适用范围
　　本标准规定了食品添加剂单硬脂酸甘油酯的技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等。
　　本标准适用于硬脂酸与甘油分子中的羟基酯化而成的产品，可添加于食品中作乳化剂用。
2　引用标准
　　GB 601　化学试剂　标准溶液制备方法
　　GB 602　化学试剂　杂质标准液制备方法
　　GB 603　化学试剂　制剂及制品制备方法
　　GB 618　化学试剂　凝固点测定法
　　GB 8450　食品添加剂中砷的测定方法
　　GB 8451　食品添加剂中重金属限量试验法
3　技术要求
3.1　外观：微黄色蜡状固体。
3.2　理化指标：见下表。

项 目 指 标
碘值 ≤ 3.0
凝固点, ℃ ≥ 53.0
游离酸(以硬脂酸计), ％ ≤ 2.5
砷(As), ％ ≤ 0.0001
重金属(以Pb计), ％ ≤ 0.0005
铁(Fe), ％ ≤ 0.002

4　试验方法　　　　　
4.1　外观检查：目测。
4.2　理化指标检验
4.2.1　碘值
4.2.1.1　试剂和溶液 a.盐酸(GB 622)：化学纯，密度1.19。b．高锰酸钾(GB 643)：化学纯。 c.碘(GB 675)：化学纯。d．冰乙酸(GB 676)：化学纯。e.三氯甲烷(GB 682)：化学纯。f.碘化钾(GB 1272)：化学纯，15％溶液。g.0.5％淀粉指示液：按GB 603方法配制。h．0.05mol/L(0.1N)硫代硫酸钠标准溶液：按GB 601方法配制和标定。i.氯气：用盐酸滴加于高锰酸钾中，使产生的氯气先通入盛有密度1.84硫酸洗气瓶 干燥后，再通入碘溶液中。j.韦氏液：先溶13g碘于1000mL冰乙酸中，溶解时可略加热，溶液盛于1000mL棕色瓶里，冷却后作为碘溶液。从中倒出100～200mL于另一棕色瓶中，置阴暗处供调整韦氏溶液之用。再通氯气于所剩碘溶液内，待其色由深色渐渐变淡直至桔红色透明为止。氯气通入量应使滴定所耗用硫代硫酸钠溶液量接近未通氯气前耗用硫代硫酸钠溶液量的一倍。通氯气也可适当过量，然后用预先留存之碘液加以调整。其校正方法为：各取25mL碘液及新配 制的韦氏溶液，各加入15％碘化钾溶液20mL，再各加100mL蒸馏水，用0.05mol/L(0.1N)硫 代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加1～2mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为止。新配制的韦氏溶液所消耗的硫代硫酸钠溶液量应将近一倍于碘溶液。
4.2.1.2　操作步骤 　　称取样品2g(准确至0.0002g)于碘量瓶中，加入20mL三氯甲烷，待样品溶解后由滴定 管加入10mL韦氏溶液,摇匀, 以少量15％碘化钾溶液湿润瓶塞, 在15～20℃放置暗处30min 后取出，再加入15％碘化钾溶液20mL及100mL蒸馏水，用0.05mol/L(0.1N)硫代硫酸钠溶液 滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1～2mL淀粉指示液，再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下作空白试验。
4.2.1.3 计算 (V0-V1)×n×0.2538
　　　　 X＝───────────×100 .................(1)
　　　　　　　　　　 m
式中：X--碘值；V0--空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；V1--试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，mL；n--硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；m--样品质量，g；0.2538--碘的毫摩尔质量，g/mol。
4.2.1.4　允许差 　　两次平行测定结果允许差为0.20％。
4.2.2　凝固点的测定 　　按GB 618之规定进行。
4.2.3　游离酸的测定
4.2.3.1　试剂和溶液 　　a.95％乙醇(GB 679)：分析纯。b．0.1mol/L氢氧化钠标准溶液：按GB 601方法配制。c.1％酚酞指示液：按GB 603方法配制。
4.2.3.2　操作步骤 　　称取样品4g(准确至0.001g)，置于锥形瓶中，加80～90mL中性乙醇，加热使其溶解后 滴入5～6滴酚酞指示液，立即以0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至呈微红色，并维持30s 不褪色为终点。
4.2.3.3 计算
　　　n×V×0.2713
X1＝────────×100 ...................(2)
　　　　　 m
式中：X1--游离酸百分含量，％；n--氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；V--滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；0.2713--硬脂酸平均毫摩尔质量，g/mol；m--样品质量, g。
4.2.3.4　允许差 　　两次平行测定结果允许差为0.02％。
4.2.4　砷的测定 　　称取样品1g(称准至0.1g)，按GB 8450中经干法消化砷斑法进行。
4.2.5　重金属的测定 　　称取样品2g(称准至0.1g)，按GB 8451中经干法消化之规定进行。
4.2.6　铁的测定
4.2.6.1　试剂和溶液 　　a.硫酸(GB 625)：分析纯，20％溶液。b.硝酸(GB 626)：分析纯。c. 硫氰酸铵(GB 660): 分析纯，10％溶液。d．异戊醇(HB 3-996)：分析纯。e. 铁标准溶液：按GB 602之方法配制后稀释10倍，1mL含0.01mg铁。
4.2.6.2　操作步骤 　　称取样品10g，先用小火炭化，再于550℃灰化，灰分加12～15mL硝酸，煮沸15min， 加50mL蒸馏水,过滤, 滤液及洗液于250mL容量瓶中稀释至刻度,摇匀。吸取上述溶液10mL 于100mL比色管中，加入10％硫氰酸铵溶液10mL、硝酸0.5mL、20％硫酸0.5mL，用蒸馏水 稀释到刻度后，再加入10mL异戊醇摇匀。取0.8mL铁标准溶液于100mL比色管中,加10mL蒸馏水、10％硫氰酸铵溶液10mL、0.5mL 硝酸、20％硫酸0.5mL，用蒸馏水稀释至刻度后，再加入10mL异戊醇摇匀。
4.2.6.3　结果处理 　　试样管颜色不得深于标准管颜色。
5　检验规则
5.1　本产品由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本 标准的要求。每批出厂的产品都应附有一定格式质量证明书。
5.2　取样时应从每批箱数的10％中选取试样，小批时不得少于3箱。从选出的试样中均匀 取样，取样质量不少于100g。将选取的试样混匀，分装两个清洁干燥样瓶中，一瓶作分析用，另一瓶作留样，并在样瓶上标明生产日期、产品名称及批号。
5.3　如果检验结果中有任何一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中选取试样进行复验，复验结果不合格者，则整批产品作不合格处理。
5.4　如果供需双方对产品质量发生异议时，由双方协商仲裁单位进行仲裁。
6　标志、包装、运输、贮存
6.1　包装上应涂有牢固的标志，标有"食品添加剂"字样，并标明生产厂名称、商标、产品名称、生产日期、批号和净重。
6.2　本产品包装内衬为食品用聚乙烯袋或洁净牛皮纸，装入木箱或纸箱中，再用塑料带加固，每箱净重25kg。
6.3　本产品在运输中应注意防雨、防潮、防晒。搬运装卸应小心轻放，避免破损污染。
6.4　本产品应贮存在阴凉、干燥库房中，室温不得超过40℃，应垫离地面10cm以上，防止受潮。本产品从生产日期起，贮存期为一年。
6.5　本产品在贮运中不得与有毒物质混装、混运、一起堆放。
附　录 A　 　　　　　　　　　　　单硬脂酸甘油酯名称说明及化学式 (参考件)
A1　名称说明 　　本标准中单硬脂酸甘油酯为单、双硬脂酸和棕榈酸混合酸甘油酯。其中单硬脂酸甘油 酯含量约为40％。
A2　化学式
A2.1　结构式 　　　　CH2OOC(CH2)nCH3 │ 　　　　CHOH │ 　　　　CH2OH │ 　　 n＝14.16
A2.2 实验式 　　　CnH42O4 　　　n=19.21
A3　分子量 　　按1983年国际原子量计：358.57。

附加说明：
本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所、卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由上海延安油脂化工厂负责起草，由上海食品卫生监督检验所协助起草。
本标准主要起草人程品光、陈绍文、袁亦承。
本标准首次发布于1980年10月。